高速逆流色譜儀配液分液步驟
發(fā)布時(shí)間:2016-02-01 點(diǎn)擊次數(shù):1304次
高速逆流色譜的操作
配液
選擇好一定比例的各種溶劑,量取特定體積,加入到干凈分液漏斗中,搖勻(搖勻過(guò)程中注意放氣),靜置10min左右。
如我們配制正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:1:1:1,v/v)的液體約200mL,分別量取50mL正己烷,乙酸乙酯,甲醇,水加入分液漏斗搖勻,靜置即可。
分液
將分層好的上下兩相分別盛入兩個(gè)干凈的試劑瓶中。
脫氣
將分別盛有上下兩相的液體的試劑瓶放入超聲脫氣機(jī)中,脫氣20min。這一步主要是為了防止在高速逆流色譜儀工作的過(guò)程中產(chǎn)生氣泡。
平衡
首先開(kāi)啟水浴保證溫度,然后將固定相以一定流速泵入色譜儀中,待到出液口有液體流出即可。使機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn),再以一定流速泵入流動(dòng)相。當(dāng)出液口有流動(dòng)相流出時(shí),即達(dá)到平衡。
進(jìn)樣
停泵,將六通閥旋轉(zhuǎn)到load端,用注射器(哈哈,不是進(jìn)樣器,普通注射器即可)將六通閥內(nèi)空氣吹盡,抽取樣品(樣品用流動(dòng)相或固定相溶解),樣品充滿整個(gè)進(jìn)樣圈即可。然后將六通閥旋轉(zhuǎn)到inject端,開(kāi)泵,同時(shí)檢測(cè)器開(kāi)始記錄。
收集
按要求收集餾分即可。
后處理
一般采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干即可。
逆流色譜的應(yīng)用
逆流色譜的應(yīng)用主要有天然植物有效成分分離,海洋生物活性成分的分離,抗生素分離,蛋白質(zhì)分離等等。